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一般實驗反應釜操作規程

編輯:蘇州朝陽反應釜有限公司   時間:2014/04/18   字號:
摘要:一般實驗反應釜操作規程
化學反應釜正確操作,實驗就順利進行。實驗前了解清楚反應可能出現的問題,有所準備,在實驗過程中,留心觀察,實驗后,正確處理樣品、廢渣、廢液,清潔儀器,做好記錄。正確操作,可以避免安全事故發生。
     (1)遇到危險或不安全操作時:經??紤]是否有安全些的操作,用較安全操作代替危險操作。
       例如在選用溶劑方面,優先考慮毒性較小的乙醇、丙酮、石油醚;用較安全的二氯甲烷、乙醇代替劇毒的苯、氯仿、四氯化碳等等。
       在實驗室制造氧氣用較安全的雙氧水法代替氯酸鉀法。
       很多實驗室喜用水銀封攪拌;其實用硅油(或其他潤滑劑)封的針筒式磨口密封攪拌安全而密封性能良好,很易用針筒改裝的。
      (2)反應釜攪拌要均勻,防止局部反應:有些激烈反應,如不及時攪拌,放出熱量積聚于局部,局部反應愈來愈迅速、猛烈,而發生危險??刂七@種反應,最好使用高速攪拌,外部冷卻。
      (3)控制反應溫度:溫度愈高,反應愈快。每升高十度,反應速度約增加二倍左右。一般選用溶劑(沸點固定),使反應局限于該溶劑的沸點附近。此外,用加料速度,外冷等手段控制反應溫度。
      (4)注意誘導反應后,再正常加料:很多化學反應,尤其是有機反應,物料混合后,即使加熱,也不立即起反應,但一旦發生反應,就很猛烈,易造成事故。對這類反應,大多數控制加料,先加料少量,加熱誘起反應。如無反應,勿大量加料,只能再加少量料,直到誘起反應以后,再正常慢慢加料,連續反應。
      (5)整個實驗過程,密切注意觀察和記錄反應現象:許多反應,在出意外之前,都有些先兆,如溫度上升、壓力增高、冒白煙等等,使許多有經驗的人,及時觀察,避開去,或者早已準備措施在手。發現了危險先兆,可以采取緊急措施,如關火、冷卻,內部加冰、加水降溫至反應溫度以下等。
      (6)操作要注意不讓有害氣體逸出:可回流的冷卻回流,可吸收的吸收。注意冷凝效率和吸收效率。用安全的密閉操作,代替開口操作。
       例如一般實驗教科書制備是將甲醇與紅磷混合,加入小量碘回流,然后分批加料,在加料過程中,打開塞子,劇毒產品(沸點:42℃)便會逸出,這就是不安全操作。如果將回流的流經盛碘加料器,將碘溶下來反應,就合理得多。
      (7)反應如果尾氣吸收,必須注意停止反應時,可能發生回吸問題;要及時打開聯接管或裝緩沖瓶。

 

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